• head_banner_01

Визначення Cu, Pb, Cd, Ni, Cr у поверхневих водах методом атомно-абсорбційної спектрофотометрії в графітовій печі

Стандарт HJ 1453-2026 «Якість води – Визначення вмісту Cu, Pb, Cd, Ni та Cr – Атомно-абсорбційна спектрофотометрія в графітових печах» був офіційно опублікований як важлива основа для виявлення вмісту важких металів у воді та набуде чинності 1 травня 2026 року. Цей стандарт надає авторитетні та надійні технічні специфікації для визначення цих п'яти ключових елементів важких металів у поверхневих водах, підземних водах, побутових стічних водах та промислових стічних водах. В умовах суворішого нагляду та вимог до вищих стандартів виявлення, атомно-абсорбційна спектрофотометрія в графітових печах стане важливим допоміжним засобом моніторингу вмісту важких металів у воді завдяки високій чутливості, низькій межі виявлення та зрілим і стабільним характеристикам.

1

Атомно-абсорбційний спектрофотометр BFRL WFX-220A

1 Експеримент

1.1 Підготовка інструментів та реагентів

Атомно-абсорбційний спектрофотометр WFX-220A: BFRL;

Мікрохвильовий дигестор та підтримуючий інтелектуальний електричний нагрівач з контролем температури: Yiyao Technology, M3;

стандартний розчин Cu, Pb, Cd, Ni, Cr (1000 мкг/мл); азотна кислота, хлоридна кислота та нітрат паладію – усі вони мають вищу чистоту.

1.2 Підготовка зразків

Після відбору зразка додайте відповідну кількість азотної кислоти, щоб відрегулювати кислотність до pH ≤ 2, зберігайте його в темному місці та виміряйте протягом 40 днів.

Точно відміряйте 25,0 мл зразків поверхневих вод у мікрохвильовому резервуарі для розкладання, додайте 3 мл азотної кислоти та 1 мл хлоридної кислоти та помістіть їх у мікрохвильовий реактор для розкладання (Таблиця 1). Після розкладання охолодіть до кімнатної температури, помістіть на електричний термічний реактор та випаруйте розчин майже досуха. Вийміть та охолодіть, промийте внутрішню стінку 1% азотною кислотою щонайменше 3 рази, перенесіть у колориметричну пробірку об'ємом 25 мл, розведіть об'єм 1% азотною кислотою до сітки, добре струсіть та проведіть тестування.

Таблиця 1. Процедура нагрівання в мікрохвильовому розкладі

Температура травлення

Час нагрівання (хв)

Час витримки (хв)

Кімнатна температура → 120 ℃

0

3

120→150℃

0

3

150→180℃

0

20

1.3 Експериментальні умови

Для аналізу було використано атомно-абсорбційну спектроскопію, а умови вимірювання приладу наведено в таблиці 2 нижче.

Таблиця 2 Довідкові умови приладу для графітової печі

Елемент

Cu

Pb

Cd

Ni

Cr

Струм лампи

3

3

3

3

3

Довжина хвилі

324,7

283.3

228,8

232

357,9

Спектральна смуга пропускання

0,2

0,2

0,2

0,2

0,2

Температура сушіння (℃) / Час (с)

120/30

100/30

100/30

100/30

100/30

Температура золення (℃) / Час (с)

900/30

550/15

550/15

800/15

850/15

Температура атомізації (℃) / час (с)

2300/3

2200/3

2000/3

2500/4

2500/3

Об'єм ін'єкції (мкл)

20

20

20

20

20

Об'єм ін'єкції покращувача матриці (мкл)

5

5

5

5

5

Метод корекції фону

Дейтерієва лампа

Дейтерієва лампа

Дейтерієва лампа

Дейтерієва лампа

Дейтерієва лампа

Конфігурація матричного покращувача: зважте 0,1 г нітрату паладію, додайте 1 мл азотної кислоти (2.1) для розчинення та доведіть об'єм до 100 мл лабораторною водою.

Побудова робочих кривих: Комерційно доступні стандартні розчини Cu, Pb, Cd, Ni та Cr (1000 мкг/мл) розводили крок за кроком, готували до розчину концентрацією 50 мкг/л, 10 мкг/л, 1 мкг/л, 30 мкг/л та 10 мкг/л для використання, а криву конфігурації одноточкового розведення виконували за допомогою автосамплера.

2 Результати та обговорення

За вибраних експериментальних умов лінійна залежність була хорошою та становила 0~50 мкг/л для Cu, 0~10 мкг/л для Pb, 0~1 мкг/л для Cd, 0~30 мкг/л для Ni та 0~10 мкг/л для Cr, що може сягати понад 0,999; калібрувальна крива показана на рисунках 1~5 нижче.

    2

Рис. 1 Калібрувальна крива Cu

3

Рис. 2 Калібрувальна крива Pb

4

Рис. 3 Калібрувальна крива Cd

5

Рис. 4 Калібрувальна крива Ni

6

Рис. 5 Калібрувальна крива Cr

Холостий розчин було приготовано відповідно до експериментального методу та проведено 11 вимірювань, а межа виявлення розрахункового методу становила 17,34 пг для Cu, 1,51 пг для Pb, 0,42 пг для Cd, 17,77 пг для Ni та 1,28 пг для Cr.

Оброблені зразки поверхневих вод були випробувані за вибраних експериментальних умов, а результати випробувань наведено в таблиці 3 нижче.

Таблиця 3Результати визначення проб поверхневих вод

Елемент

Зразок 1

Зразок 2

Виміряні значення

(мкг/л)

Збільшений коефіцієнт відновлення

(%)

Виміряні значення

(мкг/л)

Збільшений коефіцієнт відновлення

(%)

Cu

18.7

94,5

24.2

92.1

Pb

1.2

97,8

1.4

99,6

Cd

<0,06

91.2

<0,06

94,5

Ni

7.9

102.3

8.2

97,4

Cr

1.3

105,5

1.8

96,9

Еталонні матеріали Cu, Pb, Cd, Ni та Cr були випробувані 7 разів поспіль, а результати випробувань наведено в таблиці 4 нижче.

Таблиця 4Результати досліджень еталонних матеріалів Cu, Pb, Cd, Ni та Cr

елемент

число

каліброване значення

(мкг/л)

Вимірювання

(мкг/л)

Відносне стандартне відхилення

(%)

Cu

ГСБ 07-3186-2014

497±25

522,00

1.9

Pb

ГСБ 07-3186-2014

0,241±0,012

0,243

2.1

Cd

ГСБ 07-3186-2014

0,138±0,008

0,137

1.5

Ni

ГСБ 07-3186-2014

258±14

253,4

2.6

З таблиць 3 та 4 видно, що збільшене відновлення Cu, Pb, Cd, Ni та Cr у зразку поверхневих вод становить 91,2%~105,5%, а відносне стандартне відхилення стандартного зразка становить 1,5%~2,6% для 7 паралельних вимірювань.

3 Висновок

Відповідно до вимог «Стандарту якості поверхневих вод» (GB 3838-2002), вміст Cu, Pb, Cd та Ni у поверхневих водах відповідає стандарту для води II класу. Цього разу для визначення Cu, Pb, Cd, Ni та Cr було використано атомно-абсорбційний спектрофотометр WFX-220A відповідно до HJ 1453-2026 «Визначення Cu, Pb, Cd, Ni та Cr у якості води за допомогою атомно-абсорбційної спектрофотометрії в графітовій печі», і результати рівня межі виявлення, точності зразка та прецизійності були задовільними.

Атомно-абсорбційний спектрофотометр WFX-220A має високу чутливість, хорошу точність та широкий спектр застосування. Його найбільшою перевагою є високий ступінь автоматизації, полум'я та графітова піч можуть реалізувати автоматичне перемикання одним клацанням миші, що поєднується з високоточним контролем потоку та інтелектуальним програмним забезпеченням із вбудованою експертною базою даних, що забезпечує просте та ефективне керування. Водночас прилад має модульну конструкцію для щоденного обслуговування та має численні блокування безпеки та захист від контролю температури, які поєднують програмне та апаратне забезпечення для забезпечення безпомилкової роботи. Крім того, він також підтримує метод високотемпературного полум'я, гідридний метод та різноманітні розширення автосамплера, що може повністю задовольнити потреби аналізу металів у сфері охорони навколишнього середовища, харчової промисловості, медицини та інших галузях.


Час публікації: 15 травня 2026 р.